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X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測定中的應用

更新時間:2022-11-18      點擊次數(shù):2015

X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測定中的應用


概括

在本應用案例中,通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B? 礦石分析儀對鐵礦石中的各種成分(TFe,MgO,Al2O3,SiO2,P,S,TiO2,K2O,CaO和MnO)進行了測試。

介紹

鐵礦石作為冶金工業(yè)的重要原料,對國民經濟的發(fā)展具有重要意義。鐵礦石種類繁多(磁鐵礦,磁鐵礦精礦,赤鐵礦,菱鐵礦和釩鈦鐵礦),復雜成分(Na,Mg,Al,Si,P,S,Ca,Mn,Ti,Co,V,Cu,Ni,Pb和其他元素)。傳統(tǒng)分析使用化學分離和原子光譜法。由于鐵礦石的成分復雜,因此樣品的預處理非常復雜。根據(jù)鐵礦石的類型采用不同的分解方法。由于需要分離干擾元素,因此大大減少了分析速度。 X射線熒光光譜法作為一種快速,簡單,無損的檢測技術,同時用于定性或定量測定多種元素,在冶金行業(yè)得到了廣泛的應用。

粉末壓片是一種測量鐵礦石的常用方法,被廣泛用于鐵礦石成分的分析,尤其是鐵礦石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是,在實際生產中,鐵礦石來源廣泛,在不同基質的鐵礦石之間存在不能忽視的基體效應,影響了鐵礦石品位的評價。熔珠法[4]通過助熔劑形成均勻的玻璃塊,以減少鐵礦石的基體效應和元素的吸收增強效應,因此在冶金工業(yè)中被用作有效的測試方法。

實驗

1.1儀器

EDX 9000B EDXRF光譜儀熒光光譜礦石分析儀。 ZMH 1型振動磨: HN101-3A型鼓風干燥箱; Sartorius生產的電子天平(萬分之一); GGB-2高頻熔斷機;混合焊劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)

1.2樣品準備

鐵礦石的研磨和粉碎:首先,將塊狀或粒狀耐火材料放入鼓風干燥爐中,在105°C下放置2 h。然后,用WC振動板將耐火材料研磨40 s,并通過200目樣品篩進行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保險絲。

箔步驟:用電子天平稱量8.000克混合助熔劑和0.5000克鐵礦石粉末,將其放入鉑坩堝中,稱量至0.1毫克;稱取1.0?1.2 g氧化劑,放入鉑坩堝中。用鉑絲將樣品和助焊劑混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔化器中,在750°C氧化200 s,加熱到1150°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在此過程結束時,請從鉑金坩堝中取出鐵礦石保險絲,將其放在塑料袋中,貼上標簽,然后存放在干燥器中。

校準

選擇鐵礦石標準品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713 -2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標準品YSBC13722,用X射線熒光光譜儀測試每種標準品的強度,在XRF軟件方法中應用經驗系數(shù),建立了鐵礦石中各元素的強度與含量之間關系的工作曲線

準確性

表4準確性測試結果(單位:%)

Element

YSBC19711

YSBC19712

YSBC19713

YSBC13722

YSBC13724

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

Certified

Test Result

TFe

55.28

55.35

61.37

61.41

60.72

60.68

68.96

68.95

66.71

66.60

MgO

2.58

2.56

0.148

0.14

1.04

1.13

0.268

0.234

0.381

0.39

Al2O3

3.2

3.33

1.71

1.74

1.13

1.28

0.174

0.153

0.0768

0.0757

SiO2

2.81

2.77

6.81

6.91

5.49

5.48

3.98

4.05

7.01

7.09

P

0.0157

0.011

0.389

0.366

0.145

0.159

0.01

0.02

0.0115

0.02

S

0.06

0.0628

0.0029

0.0039

0.117

0.121

0.277

0.242

0.0179

0.0182

K2O

0.02

0.0232

0.012

0.014

0.084

0.089

0.0068

0.0075

0.0084

0.0089

CaO

0.533

0.517

0.208

0.199

2.56

2.48

0.196

0.200

0.185

0.191

TiO2

12.41

12.5224

0.51

0.530

1.36

1.42

0.0174

0.019

0.0124

0.0153

MnO

0.327

0.3478

0.027

0.025

0.216

0.235

0.0429

0.046

0.0392

0.0403

在本實驗中,工作曲線用鐵礦石標準品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713-2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標準品YSBC13722進行了校準,然后分別測試了標準樣品和YSBC13724標準樣品。測試的準確性。從表中可以看出,該測試的測試結果與化學結果非常接近,表明該測試具有更高的準確性。

結論

在本應用案例中,鐵礦石的能量成分是通過熔融玻璃片樣品制備然后再經過X射線熒光光譜法測量的,有效降低了礦物效應。還討論了測量時間對測試精度的影響。作為一種類似于化學分析結果的測試方法,快速簡便,值得在冶金行業(yè)中廣泛應用。 EDX-9000B? 礦石分析儀在鐵礦石分析方面顯示出良好的測試性能。


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